۲۲ بهمن ۱۳۹۳
 
نوشته شده توسط : مدیر

چنین به نظر می رسدکه مقادیر R در کروماتوگرافی لایه ی نازک (TLC)،به شدت به اشباع شدگی اتمسفر بالای حلال مایع در محفظه ی ظهور TLCبستگی دارد . اگرچه،بسیاری از آزمایش های این مقاله کاربرد TLCرا دارد، تجزیه ی یک مخلوط شرح می دهند، اما ما قادر نبودیم آزمایشی بیابیم که در آن دانشجویان به اهمیت ثابت نگه داشتن اتمسفر بالای حلال طی آشکار سازی صفحه ی TLC پی ببرند.در این جا، به طور خلاصه آزمایشی را شرح می دهیم که در آن از عوامل مهمی سخن به میان می آید که اگر اتمسفر حلال در جریان آشکار سازی درحال تعادل نباشد،می تواند روی مقادیر R در TLCاثر بگذارند.این آزمایش می تواند دریک جلسه ی درسی آزمایشگاه اجرا شود.هم چنین در هر درسی که در آن TLCمعرفی شده باشد(مانندشیمی عمومی ، شیمی آلی).

وسایل مورد نیاز:

صفحه های سیلیکاژل TLC،بشر۲۵۰میلی لیتری ، شیشه ی دهان گشاد با درپوش پیچ شونده ، کاغذ صافی ،لوله های مویین شیشه ی ، سشوار،درپوش پلاستیکی و شیشه ی ساعت .

مواد مورد نیاز:

در این آزمایش ترکیب های زیر مورد بررسی قرار گرفته :سیکلو هگزانون ، دی اتیل مالونات ، ۱هگزادکن و ۱-اوکتانول .از مخلوط هایی چون پنتان ودی اتیل اتر به عنوان شوینده استفاده شد .

برای مشاهده ی صفحه های TLCاز پارا – آنیزآلدهید ،استیک اسید یخی ،سولفوریک اسیدغلیظ و اتیل الکل استفاده شد.

هشدار:

همه ی مواد شیمیایی و آشکارساز های مورد استفاده در این آزمایش ، آتش گیر هستند.آشکار ساز های مورد استفاده برای مشاهده ی TLC،خورنده اند.

نتایج و بحث:

روی هم رفته ، در جریان تجزیه ی هر مخلوط به روش TLC، باید بهترین شوینده را طی مراحل زیر تعیین کرد :بخش نخست آزمایش شامل تهیه ی هفت مخلوط از اترپنتان است (از گستره ی ۱۰۰درصدپنتان تا۱۰۰درصداتر).سپس تجزیه ی مخلوطی شامل چهار ترکیب سیکلوهگزانون، دی اتیل مالونات ،۱- هگزادکن و۱-اوکتانول توسط TLCبه کمک هریک از هفت مخلوط شوینده انجام می گیرد. یادآوری می شود که باید از محفظه های ظهور یکسانی برای این هفت تجزیه استفاده شود.مقادیر R هر یک از این هفت تجزیه به روش TLC،تعیین و مقایسه می شود و سپس برای تعیین بهترین شوینده در جداسازی این ترکیب ها مورد استفاده قرار می گیرد.در جدول ۱نتایج شوینده های گوناگون نشان داده شده است . این نتایج نشان میدهدکه اجزای سازنده ی شوینده اثر قابل ملاحظه ی روی مقادیر R چهار ترکیب دارند.

بهترین شوینده ،شوینده ی است که :

۱٫نگذارد هیچ ترکیبی روی خط پایه بماند.

۲٫نگذارد هیچ ترکیبی با جبهه ی حلال حرکت کند.

۳٫ بیشترین تفاوت در مقادیرRرا برای ترکیب هایی فراهم کند که باید از هم جداشوند.

بر این اساس ،معمولا ۵۰درصداتر،۵۰درصدپنتان یا۷۰درصداترو۳۰درصد پنتان به عنوان بهترین شوینده انتخاب می شود.همچنین اترقطبی تر از پنتان است و این تفاوت در قطبی بودن ، توضیح می دهد که چگونه مقادیر R ترکیب ها ،با افزایش یا کاهش قطبی بودن نصبی شوینده ،تغییر می کند و سرانجام ، به درک بهتر توزیع ماده ی میان فاز متحرک و فاز ساکن در یک جداسازی کروماتوگرافی منجر می شود .پس از این که بهترین شوینده مشخص شد و چگونگی جداسازی چهار ترکیب در اثر نوع محفظه ی ظهور به کار رفته بررسی شد، چگونگی جداسازی ترکیب ها در اثر عوامل زیر ارزیابی میشود :

۱٫نوع ظرف به کار رفته (برای نمونه :بشر۲۵۰میلی لیتری ،شیشه ی دهان گشاد)

۲٫حضور یا عدم حضور یک فتیله ی کاغذصافی بدون درپوش برای ظرف

۳٫چگونگی بستن در ظرف (باز باشد،یادرپوش پلاستیکی ،شیشه ساعت یا در پوش پیچ شونده بسته شود).

هشت تجزیه ی TLCبرای هر مجموعه ی متفاوت از متغیر های فهرست شده دربالا انجام شد و نتایج برای مشخص شدن بهترین نوع محفظه ی ظهورTLCبه کار رفت. نتایج کاربرد انواع متعدد محفظه های ظهور در جدول۲نشان داده شده است.مشاهده می شود که مقادیر R به نوع محفظه ی ظهور به کار برده شده ،بسیار حساس است. برای جلوگیری از حرکت ۱-هگزادکن با جبهه ی حلال در جریان جداسازی ،باید از یک فتیله ی کاغذ صافی ودرپوش محفظه ی ظهور(درپوش پیچ شونده یا لفاف پلاستیکی) استفاده کرد. نوع ظرفریا،بشریاشیشه ی دهان گشاد چندان مهم نیست.به طور جالب توجهی ،زمانی که محفظه ی ظهور شامل یک بشر۲۵۰میلی لیتری ، فتیله ی کاغذصافی و درپوش شیشه ی ساعت (آخرین محفظه ی فهرست شده در جدول۲) باشد،مقادیر R نسبت به محفظه هایی که محکم با درپوش بسته شده اند،تفاوت چشم گیری را نشان می دهد.هنگامی که TLCدر بسیاری از کتاب های درسی آزمایشگاهی مورد توجه قرار می گیرد،از این نوع محفظه ی ظهور سخن به میان می آید.اگر چه نتایج آزمایشگاهی نشان می دهند که استفاده از یک فتیله ی کاغذ صافی و بستن محکم محفظه ی ظهور برای جداسازی مهم هستند، اما دانشجویان بی درنگ علت این امر را در نمی یابند. تجربه نشان می دهد که دانشجویان معمولا نتیجه می گیرند محتوای بخار (شوینده) مهم است. زیرا این کار از تبخیر شوینده جلوگیری می کند. به هر حال، علت و اهمیت وجود فتیله ی کاغذصافی برای آنها،دشوار است.در این زمینه ،بحث روی علت های ایجاد تعادل اتمسفر شوینده ، ضروری است .در واقع حساسیت به نوع محفظه ی ظهور ناشی از فرار بودن اتر و پنتان است. این حلال ها در این آزمایش نه تنها اهمیت بستن محفظه ی ظهور رابه خوبی روشن می سازند،بلکه به طور کامل ترکیب های موجود در مخلوط را از یک دیگر جدامی کنند.انتظار می رود حساسیت به نوع محفظه ی ظهور استفاده شده ،به کاهش درجه ی فرار بودن شوینده کم شود. به هر حال ، این آزمایش برای توضیح برخی از پدیده هایی که ممکن است در جریان انجام یک جداسازی به روشTLCروی دهند،به کار نرفته است. سرانجام ،تکرار پذیری مقادیر R در TLC بررسی می شود.با استفاده از شوینده و محفظه های ظهور یکسان بهترین شوینده و محفظه ی ظهور که قبلا تعیین شد،سه جداسازی به روش TLCبه طور جداگانه روی ترکیب های یاد شده انجام گرفت. سپس،مقادیر R در هرجداسازی برای چهار ترکیب مقایسه شد. این بخش از این آزمایش اهمیت خاصی دارد . زیرا بسیاری از دانشجویان معتقدند که معمولا مقادیر R به دست آمده از TLC،تکرار پذیر نیستند. اما اگر اتمسفر شوینده در محفظه ی ظهور در جریان ظهور درحال تعادل باشد، دانشجویان پی می برند که مقادیر R کاملا تکرار پذیرند.



:: موضوعات مرتبط : دسته‌بندی نشده
:: برچسب ها :
تاریخ انتشار : چهارشنبه, ۲۲ بهمن ۱۳۹۳ | بدون دیدگاه
 

پاسخ دهید

نشانی ایمیل شما منتشر نخواهد شد. بخش‌های موردنیاز علامت‌گذاری شده‌اند *



 
   
گرچه خسته ام گرچه دلشکسته ام بازهم گشوده ام درى به روى انتظارتابگويمت هنوزهم به آن صداى آشنا اميدبسته ام. اى توصاحب زمان! اى توصاحب زمين! دل جداز يادتوآشيانه اى خراب وبى صفاست يادسبزوروح بخش تو يادلطف بى نهايت خداست کوچه باغ سينه ام اى گل محمدى به عطرنامت آشناست آنکه درپى تونيست کيست؟ آنکه بى بهانه توزنده است درکجاست؟ صبحگاه جمعه هاآفتاب ياد توز «ندبه»هاى ماطلوع مى کند.آنکه شب پس ازدعابا سروداشتياق ونغمه اميدبادلى سفيدخواب رفته است روز رابه شوق ديدنت شروع مى کند.اى تومعنى اميدوآرزو!اى براى انتظار عاشقانه آبرو!عشقهاى پاک درميان خنده هاوگريه هاى عاشقان پيش عصمت الهى ات خضوع مى کند. اى بهانه اى براى زيستن! اشتياق همچوسبزه بهاره هرطرف دميده است.جمکران جلوه اى ازانتظاروشوق ماست اى بهارجاودان اى بهارآفرين مادرانتظارمقدم توييم اى اميد آخرين!